Ein vereinfachtes Aufschlußverfahren für die spektroskopische 15N-Bestimmung im Mikromaßstab

Abstract

Für die spektroskopische ¹⁵N-Bestimmung wird zur Füllung des elektrodenlosen Entladungsrohres der Stickstoff in sehr reinem gasförmigem- Zustand gebraucht. Bei den meisten zu untersuchenden Substanzen liegt der Stickstoff in gebundener Form vor. Die Aufarbeitung kann über Veraschung nach KJELDAHL und Umarbeitung des NH₄Cl zu N₂ oder durch Verbrennung nach DUMASerfolgen. Dieerste Methode wird sehr haufig angewendet, wobei die Oxydation des Ammoniumchlorids mit alkalischer Hypobromitlauge nach RITTENBERG 1 am verbreitetsten ist. Die Oxydation mit Kupferoxid wurde von HOCH und WEISSER 2 sowie von FAUST 3 beschrieben. ROLLE 4 wendet diese Oxydation des NH₄Cl für die Umarbeitung zur massenspektrometrischen Bestimmung an. Bei der Verbrennung der Substanz nach DUMAS fällt die KJELDAHL-Veraschung und die Umarbeitung des NH₄Cl weg, was eine Vereinfachung bedeutet. Dennoch wird diese Methode für die spektroskopische ¹⁵N-Bestimmung nur wenig angewendet.