No presente trabalho, um procedimento para separação e determinação de alumínio em matrizes de ferro é proposto. Este é baseado na extração em fase sólida do ferro sob a forma de tiocianatos complexos, pela espuma de poliuretano. Os seguintes parâmetros foram estudados: efeito de pH e da concentração de tiocianato sob a extração do ferro, tempo de agitação necessário para extração quantitativa, quantidade de espuma requerida, separação de alumínio de ferro e de outros elementos, influência de ânions sob a sorção de ferro pela espuma e características analíticas do procedimento para determinação de alumínio usando o azul de metiltimol (MTB) como reagente cromogênico. Os resultados demonstraram que na faixa de pH de 1,5 a 4,7, com tiocianato na concentração de 0.80 mol L-1, tempo de agitação de 1 min e usando 1 g de espuma de poliuretano para extração, é possível separar alumínio(40 mig) de: grandes quantidades de ferro (10 mg), 800 mig de cobre(II), cobalto(II), zinco(II), mercúrio(II), manganês(II), estanho(IV) e tungstênio(V); 100 mig de chumbo(II) e titânio(IV) e 50 mig de vanádio(V). Cálcio(II), bário(II), estrôncio(II) e magnésio(II) não são separados por este processo; entretanto, não reagem com o MTB nas condições estabelecidas para determinação de alumínio. Os ânions nitrato, cloreto, sulfato e acetato não afetam a extração do ferro. Fosfato e EDTA devem estar ausentes. O azul de metiltimol possibilita a determinação espectrofotométrica de alumínio, com absortividade molar de 1,32 x 10(4) L mol-1 cm-1(em 528 nm), sensibilidade de calibração de 0,491 mL mig-1, limite de detecção de 5 ng mL-1, intervalo dinâmico de aplicação de 15 ng mL-1 a 1,00 mig mL-1 e coeficiente de variação de 0,73%. O procedimento proposto foi aplicado para determinação de alumínio em padrões de minérios de ferro e ligas metálicas. Os resultados encontrados não exibiram diferenças significativas em relação aos valores certificados.