Isolation of drugs from blood by column chromatography on amberlite XAD-2

Abstract

An investigation was carried out on the isolation of 28 drugs from blood by column chromatography on Amberlite XAD-2. The following substances were added to postmortem blood specimens at concentrations generally of 1–10 μg/ml: barbital, heptabarbital, hexobarbital, pentobarbital, phenobarbital, phenylbutazone, monocrotophos, amidopyrine, carbromal, diazepam, meprobamate, methaqualone, nitrazepam, phenazetin, chlorpromazine, dibenzepin, diphenhydramine, haloperidol, imipramine, mescaline, methadone, morphine, pentazocine, pethidine, tilidine, triflupromazine, verapamil, N-propylajmalinium bitartrate. The samples were purified by column chromatography on Amberlite XAD-2 and simple solvent extraction and subsequently quantitated by gas chromatography. By systematic variation of the conditions for adsorption of the drugs and desorption from the resin, revoveries of more than 80% after XAD-2 column chromatography could be achieved for most drugs. Thereby it was demonstrated, that in cases of fatal poisoning or emergencies this procedure is a valuable tool for forensic and clinical toxicologists who have to find out the toxic agent by chemical analysis of the blood. Es wurden Untersuchungen über die säulenchromatographische Isolierung von 28 Arzneistoffen aus Blut an Amberlite XAD-2 durchgeführt. Die folgenden Substanzen wurden Leichenblutproben in Konzentrationen im allgemeinen von 1–10 μg/ml zugesetzt: Barbital, Heptabarbital, Hexobarbital, Pentobarbital, Phenobarbital, Phenylbutazon, Monocrotophos, Amidopyrin, Carbromal, Diazepam, Meprobamat, Methaqualon, Nitrazepam, Phenacetin, Chlorpromazin, Dibenzepin, Diphenhydramin, Haloperidol, Imipramin, Meskalin, Methadon, Morphin, Pentazocin, Pethidin, Tilidin, Triflupromazin, Verapamil, N-Propylajmalinium Bitartrat. Die Blutproben wurden säulenchromatographisch an Amberlite XAD-2 und durch eine einfache Lösungsmittelverteilung gereinigt, und anschließend wurden die Arzneimittel durch Gaschromatographie quantitativ bestimmt. Durch systematische Optimierung der Bedingungen für die Adsorption und die Desorption vom Kunstharz konnten für die meisten Substanzen Wiederfindungen von mehr als 80% nach XAD-2 Säulenchromatographie erreicht werden. Dieses Verfahren ist also ein wertvolles Hilfsmittel für den forensischen und klinischen Toxikologen, der bei tödlichen oder akut lebensbedrohlichen Vergiftungsfällen das wirksame Agens durch die Untersuchung des Blutes nachweisen muß.