Zum Nachweis von Cefaclor im Serum und Urin (einschließlich Stabilitätsprüfung) mit Hilfe der Hochdruckflüssigkeitschromatographie

Abstract

Mit der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (Reverse-phase-Verfahren) wurde die Stabilität von Cefaclor, gelöst in Natriumcitratlösung, Normalurin und Normalserum, bei verschieden langer Aufbewahrung bei 4° C und 37° C untersucht. In Natriumcitratlösung (pH 4,0) und Urin (pH 6,0) traten auch bei längerer Aufbewahrung (bis zu 24 h) weder bei 37° C noch bei 4° C nennenswerte Verluste von Cefaclor auf. Wenn cefaclorhaltiges Serum bei 37° C gelagert wurde, fehlten nach 30 min etwa 4% des aktiven Cefaclors, nach 1 h 13% und nach 2 h 20%; nach 24 h war kein Cefaclor mehr nachweisbar. Während der Aufbewahrung von cefaclorhaltigem Serum bei 4° C waren die Verluste geringer, und nach 24 h konnten noch 60% der Ausgangskonzentration an aktivem Cefaclor gefunden werden. Mit der Lichrosorb-NH₂-Säule ließ sich nach 24stündiger Aufbewahrung von cefaclorhaltigem Serum nur Phenylglycin, jedoch keine Aminochlorcephemcarbonsäure und kein Cefaclor nachweisen. In Serum und Urin von erwachsenen Freiwilligen war nach oraler Gabe von 1 g Cefaclor nur Cefaclor vorhanden, jedoch keine größeren Mengen von Phenylglycin und Aminochlorcephemcarbonsäure. Using high pressure liquid chromatography (reverse phase method) a study was made of the stability of cefaclor dissolved in sodium citrate buffer, normal serum and urine and stored for different periods of time at 4° C and 37° C. In sodium citrate buffer (pH 4.0) and in urine (pH 6.0) no appreciable loss of activity of cefaclor occurred at either 4° C or 37° C, even after longer periods of storage (up to 24 h). Serum containing cefaclor stored at 37° C lost about 4% of the active cefaclor after 30 min, 13% after 1 h and 20% after 2 h; no cefaclor could be detected after 24 h. The loss was lower during storage of serum containing cefaclor at 4° C, and after 24 h 60% of the initial concentration of active cefaclor was found. Using a lichrosorb-NH₂ column, it could be demonstrated that after 24 h storage of serum containing cefaclor, only phenylglycine, but not amino-chloro-cephem-carboxylic acid or cefaclor was present. After oral administration of 1 g cefaclor, cefaclor was present in the serum and urine of adult volunteers and only small amounts of phenylglycine and amino-chloro-cephem-carboxylic acid.