POFCl2 konnte aus Monofluorphosphorsäure und Phosphorpentachlorid hergestellt werden. Umsetzungen von gemischten Phosphorylhalogeniden mit Mercaptanen und Trimethylhydrazin ergeben: Pyrophosphoryltetrafluorid reagiert mit wasserfreiem Hydrazin zur ersten Phosphor-Fluor-Hydrazin-Verbindung. IR-, 31P-, 19F- und 1H-KMR-Spektren sowie Dichten, Brechungsindizes und Massenspektren werden angegeben.