Probenchemie 15N–markierter Stickstoffverbindungen im Mikro– bis Nanomolbereich für die emissionsspektrometrische Isotopenanalyse

Abstract

Die Arbeit befaβt sich mit Untersuchungen über zweckmäβige Verfahren zur Probenchemie ¹⁵N-markierter Stickstoffverbindungen im Mikro- bis Nanomolbereich. Es wird eine apparativ und technisch einfache Methode in ihren Einzelheiten beschrieben, mit der auch bei Serienbestimmungen Stickstoffmengen bis herunter zu 2 … 5 μg auf ihre ¹⁵N-Häufigkeit untersucht werden können. Sie beruht auf dem Prinzip der trockenen Verbrennung der Stickstoffverbindung und Oxydation des Ammoniaks zu molekularem Stickstoff durch Kupferoxid. Beigemischtes Calciumoxid bindet bei der Reaktion entstehende Nebenprodukte. Beleganalysen weisen auf die unbedingte Notwendigkeit einer völlgen Vertreibung von Luftstickstoff durch gutes Ausheizen hin. Mit Hilfe der #x201E;straddling#x201C;-Technik der Isotopenverdünnungsanalyse wurden in einer Stickstoffmenge bis zu 18 nmol der Stickstoffgehalt und die ¹⁵N-Häufigkeit mit guter Genauigkeit ermuttelt. Vor- und Nochteile der geprüften probenchemischen Verfahren werden erörtert.