Nachweis von Trenbolon- und Testosteron-Rückständen in Fleisch durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie

Abstract

Es wird eine Methode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Trenbolon-und Testosteron-Rückständen in Fleisch-, Leber- und Nierenproben beschrieben. Der Analysengang umfaßt folgende Einzelschritte: Homogenisieren der Probe in Tetrahydrofuran, Verteilung zwischen Acetonitril/Hexan und anschließend zwischen Natronlauge und Petroläther/Benzol, Reinigung an Kieselgel. Die gereinigte Probe wird hochdruckflüssigkeitschromatographisch an Kieselgel analysiert und mit einem Fluorimeter und/oder Spektralphotometer qualitativ und quantiativ bestimmt. Die Fluorescenz wird in einer mit Kieselget gefüllten Mikrodurchflußzelle aus Quarz (70 μl Volumen) gemessen. Die Nachweisgrenze in Fleischproben beträgt für Testosteron 50 ppb und für Trenbolon 5 ppb. A new method for the qualitative and quantitative determination of trenbolone and testosterone residues in meat, liver, and kidney is described. The analytical procedure consists of the following steps: homogenisation of the meat sample with tetrahydrofurane; liquid-liquid partition first between acetonitrile and hexane, then between sodium hydroxide and petroleum ether/benzene; purification on a silica gel column. The purified sample is analysed by high pressure liquid chromatography using silica gel packings. Detection and quantitative determination are performed with a fluorescence and/or a spectrophotometric detector. Fluorescence measurements are carried out applying a self-made silica gel packed flow-cell. The detection limit in meat extracts is 50 ppb for testosterone and 5 ppb for trenbolone.