Neuere Beiträge zur Chemie der Stärkefraktionen. VIII Vergleich der Jodsorptions‐Meßmethoden

Abstract

Zusammenfassung: Im Rahmen unserer Versuche wurde festgestellt, daß zur Messung der Jodsorption kein langwieriges alkalisches Lösen erforderlich ist, da sich die Stärke‐Jodsorption nach 15minutigem Sieden in Wasser praktisch nicht mehr ändert.Das Jod‐Stärke‐Gleichgewicht ändert sich nach 3 Minuten praktisch kaum noch, so daß für Messungen von wissenschaftlicher Genauigkeit diese Zeit und für industrielle Kontrollversuche eine Wartezeit von einer Minute zwischen dem Zusatz der einzelnen Meßlösungsanteile ausreicht. Werden die Meßlösungsanteile in diesen Zeitabständen zugesetzt, so soll die Menge der einzelnen Anteile bei Anwendung von 0,01 n‐J₂‐Lösung 0,20–0,25 ml betragen. Es ist auch von Bedeutung, daß bei Serienuntersuchungen die Konzentration der Meßlösungen innerhalb einer Serie nicht verändert wird, wobei die günstigste Normalität 0,01 ist.Es wurde ferner festgestellt, daß auch beim Titrieren von Amylose und Stärke stets gleiche Mengen eingewogen werden müssen, da die verminderte Oberflächensorption des aus der konzentrierten Lösung ausgefällten Jod‐Amylose‐Komplexes die Jodsorption vermindert.Das Volumen der titrierten Lösung beeinflußt — innerhalb gewisser Grenzen — das Endresultat nicht. Die übertitrierten Lösungen können bei der amperometrischen Titration durch Auskochen, durch Ausfällen mit Alkohol und durch Zurücktitrieren mit Na₂S₂O₃ zu erneuter Titration geeignet gemacht werden. Bei der potentiometrischen Titration können allerdings nur die zwei erstgenannten Verfahren angewendet werden.Die potentiometrische Titration ergibt infolge der verhältnismäßig hohen KJ‐Konzentration der Lösung stets eine geringere Jodsorption als die amperometrische Titration.Die genaueste Bestimmungsmethode der Jodsorption ist die amperometrische, weniger genau ist die potentiometrische, während die photometrische Methode die ungenauesten Resultate liefert.